PF性能研究专题五热降解3PF性能研究专题五热降解3河津
发布时间:2022-07-19 20:45:37
PF性能研究专题(五)热降解3,PF性能研究专题(五)热降解3
关于酚醛树脂关应过程研究,专门作了专题详细的介绍。通过环氧值滴定和红外光谱研究反应型含磷阻燃剂(DOPO),与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,确定其最佳反应条件。利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中,羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响通过爆炸自由膨胀实验技术、采用特殊的薄环试样,对树脂基纤维增强复合材料在超高应变率(104/s)下,进行了冲击拉伸实验研究。采用FTIR、GPC、DSC及TG等方法,对烧蚀复合材料用酚醛树脂(钨酚醛树脂(WPR)、硼酚醛树脂(BPR)、高残炭酚醛树脂(HCYPR)、S-157酚醛树脂),同化前的结构、分子质量,及其分布、固化历程、热失重特性进行了表征和对比,以便为烧蚀复合材料基体的筛选提供理论依据。采用综合热分析对比研究了自制酚醛树脂,和商业酚醛树脂的热降解过程,利用固体核磁共振和红外光谱技术,研究热降解过程中树脂结构的变化规律,以期指导成炭率高、热稳定性高的新型酚醛树脂的合成。 从图1a、b可以看出自制酚醛树脂的成炭率为73.78%,远高于商业酚醛树脂2130的成炭率57.45%。自制酚醛树脂的失重速率曲线中存在2个明显的失重峰,而商业酚醛树脂的几个失重峰则部分重叠在一起,且其失重速率(图中右纵坐标)也要高于自制酚醛树脂。自制酚醛树脂的热稳定性及高温下的成炭I生能明显优于商业酚醛树脂,主要原因是2种树脂结构中各种基团的种类及其相对含量不同,这可从热处理过程中其结构随温度的变化来进行分析。根据热失重速率曲线上失重峰所处的位置,我们将酚醛树脂固化物分别在300℃、450℃及600℃下热处理后进行了固体核磁共振分析和红外光谱分析。图2和图3分别为自制氨酚醛树脂和商业酚醛树脂的结构随热处理温度变化的固体核磁共振碳谱,其中酚醛树脂各基团中碳原子的化学位移值如表1所示。
表1酚醛树脂各基团中碳原子的化学位移值
树脂
碳原子的化学位移δ
C=O,COOH
C1
Co,Cm,Cp,Cp’
Co’
H2C-O-CH2
CH2OH
CH2
CH3
NOTE
自制
190
151
129
116
-
-
35
20,16
商业品
190
150
129
116
74
65
35
20,16
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